Öz: Bu çalýþmada Ordu Ünye yöresine ait kil kullanýlmýþtýr. Yaklaþýk 50 kg doðal kil numunesi alýnmýþ olup saf su ile karýþtýrýlýp sedimantasyon yapýlarak saflaþtýrma iþlemine tabi tutulmuþtur. Sedimantasyon iþleminden sonra çökelmeyen kil fraksiyon alýnarak kurutulmaya býrakýlmýþtýr. Tamamen kurutulan örnek öðütülüp deneyler için saklanmýþtýr. Belli miktarda kil sýrasý ile 0.5 N, 1.0 N, 1.5 N, 2.0 N ve 3.0 N Nitrik asit ile (400 ml asit çözeltisi ve 40 gram kil) karýþtýrýlarak geri soðutucu altýnda refluks yapýlarak 1 saat aktivasyon iþlemi yapýlmýþtýr. Oda sýcaklýðýna soðutulan numuneler santrifüjlenerek nitrat kalmayýncaya kadar saf su ile yýkanmýþtýr. Kurutulup öðütülüp numuneler analizler için aðzý kapalý tüplerde saklanmýþtýr. Numuneler XRD, SEM, FTIR ve BET analizleri yapýlarak karakterize edilmiþlerdir.
Yapýlan analizler sonucu; asit konsantrasyonu arttýkça yüzey alanýnýn önce arttýðý 3 N asit konsantrasyonunda azaldýðý belirlenmiþtir. Asit konsantrasyonuna göre sýrasý ile 118, 124, 123, 204 ve 185 m2/g deðerlerindedir. Ham kilin XRD izinde 12.883 Å geniþ ve yayvan pik asit aktivasyonu sonucu 15.274 Å civarýnda þiddeti yüksek ve keskin bir þekilde ortaya çýkmaktadýr. Asit iþlemi sonucu tabakalar arasýndaki katyonlar ve diðer kirlilikler alýndýðýndan tabakalar arasý d deðerinin büyümesi beklenen sonuçtur. Ancak 3 N HNO3 konsantrasyonunda yapýsal bozunma sonucu pik 14.772 Å deðerine düþmektedir. Pik maksimumuda düþmektedir.
FTIR sonuçlarýna göre 3619 cm-1 civarýndaki kil minerallerine ait OH gerilmesi açýkça görülmektedir. 3300 cm-1 piki suya ait OH gerilmesidir. Asit konsantrasyonuna baðlý 1003 cm-1 piki M-O-M yapýsýna ait olup daha belirgin ortaya çýkmaktadýr.
Gözenek boyu daðýlýmý incelendiðinde ham kil örneðinin 0-2 nm ve 2-4 nm gözeneklere sahip olduðunu görülmektedir. Asit aktivasyonu sonucu gözeneklerin yüzey alanýnýn artmasýna baðlý olarak belirginleþtiði ve daha büyük gözeneklerin 5 ve 6 nm boyutlarýnda ortaya çýktýðý belirlenmiþtir. En yüksek yüzey alaný deðerinin elde edildiði UCA 4 örneðinde gözeneklerin daha belirðin ortay acýktýðý belirlenmiþtir.
Anahtar Kelimeler: Asit Aktivasyonu, Kil, Yüzey Alaný
|
